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Article 但是,實際操作起來不是那么回事,在用一些高精度的儀器進行檢測時,結果仍然會出現難以解釋的錯誤結果。其實,這里面不是因為浮點誤差和操作者的失誤,很可能是樣品的前處理階段出了問題。
市場上,人們集中關注分析儀器的自動化和高精度,卻很少有人關注取樣和前處理,這其實是同等重要的因素。粒徑對系統的影響已經達到了一個研究高度,所以,我們看看分樣情況。
測試的總誤差,來源于樣品制備和儀器測試。
只有當樣品制備的容差遠遠小于儀器的分析容差,儀器分析出的樣品結果方差才會小。因而也就需要分析用樣能代表整體的情況。如果原始樣本的混合均質樣可以通過一個特征函數描述,如果檢測的值在這個特征函數的范圍內,那么就說明具有代表性。
如果從一個整體混合的樣品中取單個的樣,它的組成會在一個特定的特征下受統計學波動的影響。如果樣品采自一個獨立的基本量,并且總是采到它,那么就會出現錯誤的結果,因為混合物本身不一定混的均勻。為了減少誤差,應盡可能的從整體的隨機位置去取盡量少的量,然后在隨機組合。
通常,如果進實驗室的樣式2000g,分析用到的量可能是200mg,所以需要一個的再取樣設備,以使分析樣能代表來樣。對于分散的步驟數不會影響誤差,只會是成本和清潔過程的不同。
Laborette 27樣品分樣器能做到1:30的分料比,也就是說能一步將300mL的樣分成30份。
3種不同分料方法集合在一起的設計,漏斗進料到分錐,通過模擬“錐進和四分法”。整體系統旋轉使樣品向外加速,從而落到預設的渠道,從而30個單樣集合。2600/min,可以使終有很多個單樣。
2次重復試驗測中位值。
中位值:x = 63.1975 ± 0.027 [μm]
重復測試 x = 63.1925 ± 0.012 [μm],